Дробная перегонка. Метод Габриэля

Автор статьи — Дмитрий (vdv)

Попытка перевода методики из темы «Дробить или не дробить первый погон» [Дробить или не дробить первый погон.] уважаемого Gabriel 61.

Почему так написал заголовок? Да очень просто. Впервые на эту тему наткнулся в первой половине 2014-го, опыта своего еще кот наплакал, честно прочитал несколько первых страниц, ничего не понял и ушел с мыслью «на зачем такие сложности, и так мой самогон вкусен и приятен».

Ситуация в моем случае усугублялась еще и моей врожденной неспособностью унюхать, что это там такое на ладошке я растёр, да и практически сразу начатая работа с зерновыми и выдержке на дубовой щепе привела в такой щенячий восторг, что «нафига такие сложности» стало моим кредо почти на год. То есть лично я тупил долго и конкретно.

А потом что-то потянуло еще разок прочитать – и вдруг что-то проклюнулось в голове, и все стало понятно. Причем до такой степени понятно, что вновь читать эту тему скучно и неинтересно (наверняка, что-то еще не понимаю, ведь Кило115 делает иначе и нахваливает). Вот и появилось желание изложить сказанное Юрой как-то попроще, чем и займусь.

Итак, брага. Что это в нашем понимании?
1.   Вода, по большей части, процентов этак на 80-90.
2.   Спирт этиловый, растворенный в ней, процентов 8-12 (а иногда и больше)
3.   Остатки дрожжей, живых, полудохлых и уже разлагающихся
4.   Остатки исходного продукта, если речь идет о зерновой браге (крупа или мука).
5.   Примеси. Вот о них и идет речь, попробую разложить их по полочкам свободного от специального химического образования мозга:
a.   Головы. Химики и действительно способные форумчане называют их ЭАФ (Эфирно-Альдегидные Фракции). Чем они хороши, так своей способностью вылетать из браги раньше спирта при любом раскладе. А еще они обладают достаточно резким запахом, и даже новички с 3-4 перегонок начинаются их различать на нюх. В результате с определенной степенью достоверности можно считать, что при перегонке сначала выходят именно головы, и выходят они почти полностью.
b.   Хвосты. Тяжелые фракции (и, собственно, вода). Они для самогонщика тоже в достаточной степени просты и понятны. «Гоним, пока горит» — остальное хвосты. Однако ж, когда речь идет о благородных дистиллятах из зерна (про фрукты пока не говорим вообще, про сахар конец предложения не актуален), мы понимаем, что вот эта часть несет в себе не только яды, но и вкусности. То есть для того, чтобы получить дистиллят со вкусом исходного продукта, в него должно попасть сколько-то хвостовых фракций.
c.   Переходные фракции. Вот именно про них никому и не понятно – потому что они вроде как и хвостовые, но вести себя могут, как головные. А при этом еще они успешно маскируются даже запахом спирта, уж не говоря о хвостах или головах. И еще они ядовитые, хуже метанола. О них-то и пойдет речь далее.

Подлый характер переходных фракций.

Поясню на примере самой известной такой фракции – изоамилового спирта (он же изоамилол, ИА, изик). Температура кипения 130°С – то есть явный хвост, который должен сидеть в кубе, пока вся вода из него не выйдет, ведь вода-то кипит при 100°С. Однако, как вода испаряется при 90°С в кубе, попадая в отбор, так и переходная фракция ИА с удовольствием испаряется, и тоже попадает в отбор. И самое подлое, что чем меньше в кубе нужного нам спирта, тем охотнее испаряется изоамилол.

В своей теме Юра привел график зависимости испарения изоамилола (и других подобных ему примесей) от крепости кубового остатка. Есть и таблицы этих соотношений. Для простоты понимания приведу лишь несколько цифр:

•   При 10° спирта в кубе ИА испаряется вдвое-втрое быстрее, чем спирт. То есть, за то время, что мы извлекаем из куба 1% имеющегося там спирта, одновременно с ним выходит 3% имеющегося изоамилола
•   При 20° крепости в кубе изоамилол испаряется вдвое быстрее (умные люди называют это коэффициент ректификации, он тут равен двум). То есть отжав 1% имеющегося в кубе спирта, мы вместе с ним возьмем 2% имеющегося ИА.
•   При 40° коэффициент становится равным единице. На каждый процент отжатого спирта приходится 1% отжатого ИА.
•   При 60° в кубе коэффициент уменьшается до 0.2, то есть отжав 1% спирта, мы забираем вместе с ним лишь 0.2% имеющегося в кубе изоамилола.

Итак, вот почему ИА относится к переходным фракциям. В крепком растворе спирта (60° и выше) – он ведет себя, как положено хвостовой фракции. Однако, чем слабее становится, по мере перегонки, кубовой остаток, тем охотнее поднимается в отбор изоамилол. Потому и оказывается, что сколько бы раз ни укрепляли мы самогон, с каждой последующей перегонкой мы избавляемся лишь от голов и хвостов, сохраняя (а то и увеличивая!!!) процентное количества изоамилола в отборе.

Для чего Юра предлагает дробить первый погон.

Изначально брага содержит примерно 10% спирта (чуть больше, чуть меньше – неважно). Соответственно, ИА вылетает вначале втрое быстрее спирта, и чем меньше спирта остается, тем ИА вылетает охотнее.
Прим. переводчика. Перегонку браги ведем в быстром режиме, отбирая из нее все, что возможно – то есть до 98-99°С в кубе, или до 0-5° в струе. Мы же работаем с зерновой брагой, нам нужны хвосты.
Для сахарной – это вопрос рационального отбора спирта.

Тогда мы имеем очень простую пропорцию – в тот момент, когда мы отобрали 50% спирта из куба, вместе с ним мы отобрали 99% изоамилола (и его однополчан из переходной дивизии).

— Опаньки! – говорит нам Габриэль – а ведь в кубе-то теперь изоамилола почти не осталось!
Прим. переводчика. На самом-то деле все не так шоколадно. Чуть ниже приведен расчёт… И на самом деле Юра этого не говорил )))

Меняем банку, продолжаем перегон остатка в другую. Получаем две емкости со спиртом-сырцом:
•   СС из первой части погона, который имеет сравнительно высокую крепость (55-70°) и содержит в себе весь изоамилол, который был в браге. (Юра называет это первым телом). Примечание. Опыты с прямоточником без укрепления дают существенно меньшую крепость, не выше 50°. Это легко объяснить: в отсутствие укрепления мы имеем в паре 53° при 10-градусной браге и 59° из 14-градусной, как в опытах Юры.
•   СС из второй части погона, который имеет существенно меньшую крепость, содержит в себе много хвостов (и, соответственно, для зерновых, вкусностей) и не содержит изоамилола (почти не содержит). Второе тело, по терминологии Габриэля.

Чего мы добились на этом этапе, так это получили часть продукта, очищенную от ИА – то есть вторую часть погона. Её мы обрабатываем дальше, как и полагается, по нашим понятиям, зерновой самогон – укрепляем, отделяем хвосты. Ничего особого здесь нет, разве что СС не столь крепок, как обычно.

Очистка от изоамилола первой части погона.

Нам очень жаль того спирта, что загажен изоамилолом – не выливать же ценный продукт? Возвращаемся к цифрам чуть выше и видим, что при 60° в кубе изоамилол имеет коэффициент ректификации меньше 0.2, то есть вылетает в отбор впятеро меньше, чем спирт. А у нас первая часть как раз и имеет высокую крепость! Чем и предлагает воспользоваться Gabriel 61.

— Не разбавляем первую часть погона! – говорит Юра. – При высокой крепости ИА будет в хвостах!

Даже используя простейший дистиллятор без укрепления, мы в этой ситуации при отборе первых 10% спирта забираем с ним всего лишь 2% изоамилола, то есть в 5 раз меньше, чем было изначально. Уже неплохо… к сожалению, дальше – хуже. Крепость в кубе уменьшается, коэффициент ректификации растет и примерно к 40° в кубе сравнивается с единицей. Выход очевиден – здесь нужен аппарат, обеспечивающий укрепление за счет образования флегмы.

Попробуем, опять же без разбавления, гнать первую часть погона на пленочной колонне (в идеале – с дефлегматором). И вспоминаем, что у изоамилола температура кипения – 130°С, то есть дефлегматор для него фактически ледник, на котором происходит мгновенная конденсация (правда, опытные люди меня поправят, что смесь воды и ИА – это азеотропная смесь и температура кипения у нее ниже 100°С – но смысл тот же). И вот этот ИА уже скатывается вниз, не попадая в отбор (причем пока он находится во флегме, которая всяко крепче кубового остатка, он из нее почти не выдувается – ну, скажем, так же в пять раз хуже, чем спирт). В результате мы получаем в отбор опять-таки спирт почти без изоамилола. И только когда кубовый остаток потеряет спирт до 40°, ИА получает первые шансы прорваться через дефлегматор хотя бы потому, что его становится неприлично много.

Мой опыт с достаточно хорошей колонной (60 см ёлочный стеклянный дефлегматор), оснащенной димротом в качестве дефлегматора, показывает – ИА не прорывается в отбор почти до самого конца. То есть из первой части я смело забираю порядка 80% полезного спирта, почти свободного от изиков. Потом страхуюсь, меняю банку. Туда тоже идет почти чистый спирт – но, поскольку с нюхом у меня неважно, я предполагаю, что ИА там присутствует. Наконец, наступает момент, когда в отборе появляется отчетливый запах растворителя. Всё! Можно отключать оборудование, надевать противогаз и сливать кубовый остаток, насыщенный изоамилолом и его друзьями.

Дополнение. Тем, кто прочитает тему-первоисточник до конца, откроется истина — пленочная колонна должна иметь большое укрепление/разделение. Опыты с короткими безнасадочными ПК, оснащенными наружным охладителем в качестве дефлегматора не дают очень хороших результатов.

Что мы получили, и как этим распорядиться.

После этих манипуляций мы имеем:
1.   Нормальный зерновой самогон, полученный из второй части первого погона. В нем почти нет ИА, но содержится столько хвостовых примесей, формирующих вкус напитка, сколько мы отобрали. Хотим – побольше возьмем, хотим – поменьше.
2.   Довольно крепкий дистиллят (у меня 92-94°), почти не содержащий ИА. Возможно, в нем есть сколько-то вкусовых примесей, но мало. Это основная часть АС, полученного в первой части первого погона.
3.   Сомнительный, скорее всего загаженный изоамилолом остаток, полученный из первой части первого погона в конце отбора.

Что мы с этим можем сделать. Первую и вторую части употребляем по отдельности или смешивая, сразу или отправляя в бочку. Часть №1 может, по нашему выбору, содержать побольше хвостов-вкусняшек, а часть№2 позволит увеличить общий объем конечного продукта. Часть №3 содержит ИА, ее мы потом добавим к первой части следующего первого погона, закольцуем – тем самым повысив крепость, и извлекая максимальное количество нормального спирта.

Дьявол кроется в деталях.©

Я заливаю в куб 75-84° спирт для перегонки. Ну, допустим, 80°. Если я залью 5 литров такой крепости, то в конце перегона у меня останется меньше литра. Мне хорошо, я на индукции гоню – а если ТЭНы? Получается, что первые половинки нужно будет копить, пока остаток перегона не будет равен неснижаемому остатку в кубе.
Важно: брагу надо гнать на простейшем дистилляторе. Любой укрепляющий элемент – будь то восходящая часть трубы или сухопарник вызовет конденсацию ИА, и он не вылетит в начале, как мы на то рассчитывали.
Для второго перегона первой части желательно максимальное укрепление, для второго перегона второй (хвостатой) части – на усмотрение винокура.
И еще. Внимательный читатель обнаружит частое повторение слова «почти». Опытный самогонщик знает, что абсолютного спирта не бывает. Также не бывает и абсолютного отделения любых примесей. Как бы мы ни старались, в первую половину погона войдет не весь ИА, а почти весь, в отбор на колонне при второй перегонке ИА не то чтобы не пойдет, а почти не пойдет и так далее. Тем не менее, метода позволит снизить процент этой вредной примеси в разы. А также и других переходных примесей с похожим характером.

Я вас обманул! Или нет?

Название моего опуса говорит о четырех перегонках. Давайте считать.

1.   Перегоняем брагу сначала в одну емкость, крепкую часть с изиками, затем в другую емкость с хвостами.
2.   Перегоняем часть с хвостами, как обычный самогон.
3.   Перегоняем на аппарате с сильным укреплением крепкую часть с изиками, сначала в одну емкость, чистое, затем загаженный остаток во вторую
4.   Кольцуем загаженный остаток. Но ведь это часть третьей перегонки, так? Выходит — обманул! Ура!! Сегодня первое апреля, план выполнен!!!

А уж если мы вывели меня на чистую воду – предлагаю вернуться в тему и вновь прочитать то, что предлагает Юра – но уже серьезно и научно.
«Дробить или не дробить первый погон» [Дробить или не дробить первый погон.]
Там же, по прежнему, можно вести обсуждение методики — равно как и этой популяризации, если нужно. Эта тема останется закрытой. По договоренности с Юрой, к этой теме ведет ссылка из первого поста.

Источник: http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=117730.0